ガラス転移温度は、温度低下に伴ってエラストマーがどのように硬くなるかを把握するうえで役立ちますが、あらゆるシールに共通する故障温度ではありません。報告されたTgは、特定の配合、試験片、試験方法、周波数、昇温速度、報告上の定義に対応する値です。その値だけでは、空圧シリンダが低温始動時に密封性を保てるかどうかは判断できません。
この違いを理解すると、選定方法も変わります。NBR、ポリウレタン、FKM、シリコーンの一般的な温度表を比べるのではなく、正確な配合を指定し、その最低使用温度を裏付ける根拠を確認します。そのうえで、実際の圧力、停止時間、潤滑状態、動作プロファイルを再現し、組み立てたシリンダを試験してください。
要点
- ISO 4664-3では、DMAで求めたTgを完全な使用限界ではなく、指針として扱っています。
- Tg、TR10、ゲーマン剛性、低温ぜい化は、それぞれ異なる問いに答える試験です。
- シール配合の承認は、代表的なコールドソーク後の漏れ、始動、繰返し動作試験を終えてから行います。
ガラス転移温度からシリンダシールについて実際に何が分かるのか
ISO 4664-3は、硬さ30～80 IRHDの加硫ゴムを対象とし、規定のひずみと周波数による温度掃引中のtan δピークからTgを求めます。この値は完成シールの合否温度ではなく、使用温度の指針とされています（ISO 4664-3:2021）。
ガラス転移温度（Tg）とは、非晶質ポリマーの分子運動性と機械的応答が温度によって大きく変化する領域内に、試験方法ごとに定めた一点です。エラストマー中のポリマー鎖セグメントは、熱エネルギーと時間が十分にあれば再配列できます。温度が下がるとその運動が遅くなり、貯蔵弾性率が上昇し、減衰特性も変わります。
どの点を報告値とするかが重要です。DMA報告書では、貯蔵弾性率変化の開始点、損失弾性率のピーク、またはtan δのピークを用いる場合があります。これらは同じ温度では現れません。ISO 4664-3は、その試験方法でtan δピークを指定することで曖昧さを一部解消していますが、別の試験方法による値は異なる定義を使用している可能性があります。
したがって、Tgが答えるのは限定された問いです。規定された試験室条件で、測定した粘弾性応答が、その方法で定義された転移点に達した温度はどこか、ということです。次のような実用上の問いには直接答えられません。
- 8時間のコールドソーク後もシールリップは接触を維持できるか。
- シリンダの始動にはどの圧力が必要か。
- グリースは摺動界面まで届くか。
- 指令速度で動かしたとき、シールは十分な速さで回復するか。
- 低温始動を繰り返した後も、アセンブリは許容漏れ量を満たすか。
シリンダシールは、報告されたTgに達する前でも、摩擦や回復性に影響するほど硬化する場合があります。また、静的シールが圧力を保持できる条件でも、動的シールは移動面に追従できないことがあります。形状、つぶし代、圧力による自己締付け、表面仕上げ、すきま、潤滑剤、動作速度はいずれも、この違いに影響します。
有用な工学上の問いは「ポリマーのTgはいくつか」ではなく、「このシール設計、この温度、この変形速度では、どの測定特性が制約になるか」です。Tgは転移領域を把握する助けにはなりますが、それだけで支配的な制約メカニズムを特定することはできません。
高温と低温の両方を含む材料選定については、温度がシリンダシールに及ぼす影響もご覧ください。本稿では、低温に関する根拠をどのように解釈すべきかに焦点を絞ります。
同じエラストマーに複数のTgが報告されるのはなぜか
TA Instrumentsは、DMAで一般的に用いられる3つの結果として、貯蔵弾性率の開始点、損失弾性率のピーク、tan δのピークを挙げ、測定される転移温度が変形周波数によって移動することを示しています。したがって、試験方法と評価点を伴わないTgの数値は不完全です（TA Instruments）。
DSCとDMAは同じ物理信号を観測していません。示差走査熱量測定（DSC）は熱容量の変化を検出します。動的粘弾性測定（DMA）は、振動変形下での剛性と減衰の変化を測ります。DMAの中でも、試験周波数が変われば、ポリマー鎖が応答に使える時間が変わります。
周波数が高いほど、分子がより短い周期内に応答する必要があるため、通常はDMAの転移がより高い温度として報告されます。昇温速度、試験片形状、ひずみ振幅、熱履歴、加硫状態、可塑剤量、充填材、吸収した流体も、結果やその解釈に影響することがあります。
| 報告結果 | 装置が観測するもの | 数値に添えるべき情報 | シール選定における主な限界 |
|---|---|---|---|
| DSC Tg | 熱容量の段差 | 規格、昇温速度、熱履歴、開始点または中点 | 接触力の回復や摺動摩擦は測定しない |
| DMA Tg | 貯蔵弾性率、損失弾性率、位相応答 | 規格、周波数、ひずみ、治具、選択した曲線上の特徴点 | 時間尺度と選択した評価点に結果が左右される |
| 試験方法のない供給者Tg | 不明 | 完全な試験報告書が必要 | 配合間の直接比較には適さない |
| 最低使用温度 | 製品または配合の定格 | 正確な配合、媒体、静的・動的用途、適格性評価の根拠 | 別のシール形状や用途には適用できない場合がある |
ISO 22768は原料ゴムおよびゴムラテックスのDSCによるTg測定を対象とし、ISO 4664-3は動的試験による加硫ゴムの評価を対象としています。この適用範囲の違いは重要です。原料ポリマーのDSC値を、完成した空圧シールで試験済みの使用限界であるかのように示してはいけません（ISO 22768:2020）。
2社のデータシートに異なるTgが記載されていても、どちらか一方の配合が低温密封性に優れると直ちに判断しないでください。まず、ポリマー配合、加硫条件、試験規格、評価点、周波数または昇温速度、調整条件、試験媒体を比較します。意味のある順位付けができるのは、同じ条件で得たデータだけです。
Tgと併用すべき低温試験
ISO 2921は、伸長したゴム試験片を凍結してから昇温したときの温度収縮を測定します。一方、ISO 1432は室温から約-120°Cまでの相対剛性を測定します。この2つの試験は、Tgだけではシールの適格性評価に対して定量化できない回復性と硬化という2つの視点を補います（ISO 2921、ISO 1432）。
潤滑されたシールリップが、ホーニングしたチューブやピストンロッド上を摺動する状態を、一つの試験片試験だけで再現することはできません。根拠のある適格性評価では、各故障モードを明らかにできる複数の測定を組み合わせます。
動的粘弾性測定によるTg
同じ規格、周波数、ひずみ、評価点を使用すれば、DMAは特定した配合の転移挙動を比較するのに役立ちます。特定の温度域で剛性と減衰が急速に変わる理由の理解にも有効です。ただし、シールのつぶし代、圧力による自己締付け、摺動接触までは再現しません。
温度収縮
TR試験では、試験片を伸長し、凍結し、解放して、温度上昇に伴う回復を記録します。TR10は、凍結時の伸長量から10%収縮した温度です。ParkerはTR10を、動的シールおよび脈動圧力を受ける静的シールの有用な指標とし、定常圧力下の静的挙動とは区別しています（Parker Oリングハンドブック）。
TR10はTgと置き換えられる値ではありません。ASTM D1329は、TR試験を他の低温試験と併用する比較方法と説明し、低温柔軟性や結晶化挙動との関係を示しています（ASTM D1329）。
ゲーマン剛性
ゲーマン試験は、低温でのねじり剛性を基準温度での剛性と比較します。衝撃への耐性ではなく柔軟性が重要な設計に有用です。ただし、結果はあくまで試験片の特性であり、シールリップの接触応力やアセンブリ公差は含みません。
低温ぜい化
ISO 812は、規定の衝撃条件下でぜい性破壊を評価します。同規格は、得られた結果が必ずしも材料を使用できる最低温度ではないと明確に注意しています。シールは無衝撃の保管条件には合格しても、動的密封に必要な回復性が不足することがあります。反対に、実際の変形とは異なる衝撃試験に不合格となることもあります。
圧縮応力緩和と部品漏れ
ISO 3384-2は、温度サイクル中に圧縮ゴム試験片が保持する反力を測定します。接触力の維持が重要な設計の裏付けにはなりますが、その試験片も完成したシリンダシールではありません。最終的な根拠には、実アセンブリでの漏れと動作の測定を含める必要があります（ISO 3384-2:2019）。
NBR、FKM、ポリウレタン、シリコーンの一般温度表が危険な理由
Parkerは、一般用ニトリルを-34°Cまで、低温用ニトリル系を-55°Cまでとしており、同じポリマー系の中でも21°Cの差があります。同じハンドブックは、媒体と使用条件によって使用可能範囲が変わり得ると注意し、実使用条件での試験を求めています（Parker Oリングハンドブック）。
「NBR」はポリマー系を表す名称であり、完成した配合ではありません。アクリロニトリル含有量、可塑剤、充填材、加硫系、硬さ、加工はいずれも低温応答に影響します。さらにシール形状の影響が加わるため、試験データが似た2つの配合でも、形状が異なればリップ力や摩擦が変わる場合があります。
FKMでも同じことがいえます。Trelleborgは、同社のXLT FKM系について-30°C～-45°CのTR10値を公表しています。これらは特定された低温配合の値であり、すべてのFKMシールに割り当てることはできません（Trelleborg Sealing Solutions）。
ポリウレタンは、特に一般化が困難です。「PU」という名称には、異なる化学組成、硬さ、添加剤、加工方法が含まれます。ポリウレタンは常にNBRやFKMより低温柔軟性に優れるという一般論には、十分な根拠がありません。実際に供給されるグレードのデータを求めてください。
シリコーンは、多くの炭化水素系エラストマーより低温でも柔軟性を保つことがありますが、それだけで動的シリンダシールに最適とは限りません。摩耗、引裂強さ、耐押出性、潤滑剤適合性、圧力、表面仕上げ、要求サイクルによって、低温特性が魅力的な配合でも候補から外れる場合があります。
供給者の提案を確認するときは、少なくとも次の識別情報を求めてください。
| 必須項目 | 重要である理由 |
|---|---|
| 製造者と配合記号 | ポリマー系の名称だけで管理材料を置き換えることを防ぐ |
| ポリマーと加硫系 | 化学的・熱的挙動の説明に役立つ |
| 硬さと試験片の状態 | 試験報告書との比較に影響する |
| 試験方法を伴うTgまたはTR結果 | 報告温度を解釈できるようにする |
| 最低使用温度とその根拠 | 製品上の主張と原材料値を区別する |
| 承認済みの潤滑剤と媒体 | 抽出、膨潤、粘度、化学適合性を考慮する |
| 静的または動的用途 | 静的Oリングの限界を往復シールへ適用することを防ぐ |
当社の用途確認では、最も有用な供給者報告書は、表紙に最も低い温度が印刷されたものとは限りません。配合、試験方法、調整条件、媒体、試験片、想定するシール用途が明確な報告書こそ、技術担当者が根拠を実用途へ適用できるか判断するうえで有用です。
Tgが低いことは品質順位を意味しません。Tgは設計特性の一つです。報告Tgが最も低いという理由だけで配合を選ぶと、シリンダに必要な耐摩耗性、流体適合性、耐押出性、製造性、高温安定性を損なう可能性があります。
化学物質への曝露や摩耗が低温応答と同じくらい重要な場合は、より広い視点のシール材料選定ガイドをご覧ください。
シールの実際の最低使用温度を定める
Parkerは、TR10付近の動的挙動と、一部のOリング用途で約8°C低い温度まで使用できる場合がある定常圧力下の静的密封を区別しています。この条件付きの差は、周囲温度から一律に差し引く方法が危険であることを示します。シールの最低温度は、実機の測定値または妥当性を確認したモデルから決定してください（Parker Oリングハンドブック）。
圧縮空気は膨張や排気時に冷えることがありますが、シール部の温度は入口圧力だけでは決まりません。圧力比、バルブと排気の絞り、配管容量、サイクル速度、停止時間、熱伝達、シリンダ質量、水分、センサ位置がすべて影響します。「周囲温度から25°C低い」とする固定計算では、これらの変数が隠れてしまいます。
重要な低温限界を指定する前に、実機を計測してください。設計上可能であれば、適切な接触式センサをシール部の近くに設置します。光沢のあるシリンダ表面を赤外線で測ると、放射率と視線方向の影響で誤った値になることがあります。
少なくとも次の条件を記録してください。
- 最低周囲温度とコールドソーク時間
- コンプレッサ室だけでなく機械位置での供給圧力
- サイクル速度、ストローク、速度、停止時間、負荷
- バルブ、配管、流量制御、排気の構成
- 対象シール付近のチューブまたはエンドキャップ温度
- 圧縮空気の露点と、水分または着氷の兆候
- 潤滑剤のグレードと公称低温特性
当社の経験では、局所温度、室圧、動作開始を同期記録すると、低温始動に関する原因の切り分けを個別のスポット測定より速く進められます。摩擦や漏れが変化した時点でシールが実際に低温だったか、同時に圧力や流量の問題が起きていたかを確認できるためです。
瞬間的な最低値だけが設計点とは限りません。シールは短い過渡低温には耐えても、長時間停止後に回復できないことがあります。反対に、繰返し動作でシリンダが温まる場合もあります。低温での最初の動作と、安定運転状態の両方を試験してください。
氷点下で運転を続けるシステムでは、シリンダ全体に注意が必要です。空気品質、凝縮水、グリース、センサ、配管、クッション、取付、材料収縮が、シール配合より先に制約となることがあります。システム全体の確認には、氷点下用空圧シリンダ設計ガイドをご利用ください。
低温始動時の漏れ、スティックスリップ、亀裂はTg通過の証拠か
ISO 812では、ぜい性破壊が起きない最低温度と、試験片の50%が破壊する温度という2種類の結果を扱います。同規格は、どちらも必ずしも最低使用温度ではないとしています。したがって、低温始動時の漏れや損傷だけで、シールがTgを通過したと証明することはできません（ISO 812:2017）。
シールが硬くなると、始動圧力やスティックスリップが増えることがあります。しかし、低温で増粘したグリースでも同じ現象が起こります。使用点での圧力低下、排気制限、横荷重、水分の凍結、汚染、表面損傷、寸法収縮も、低温で顕在化する症状の原因になります。
| 観察事項 | Tgに関連する可能性 | 原因を決める前に確認する事項 |
|---|---|---|
| 長時間のコールドソーク後の漏れ | 回復性または接触力の低下 | シール損傷、収縮、圧力、内径状態、組立公差 |
| 初動圧力が高い | シール剛性の増加 | グリース粘度、芯ずれ、横荷重、ガイド摩擦、供給圧力低下 |
| 初動がぎくしゃくする | 密封界面でのスティックスリップ | メータアウト設定、バルブ応答、負荷変化、ガイドのかじり |
| 繰返し動作後に漏れが減る | アセンブリが温まり材料応答が改善 | 氷が除去、グリースが再分布、供給圧力が回復 |
| 亀裂または縁部の欠け | ぜい性変形が生じた可能性 | オゾン、化学劣化、組付け傷、疲労、押出し |
| 永久変形 | 回復性または圧縮挙動の不良 | 膨潤、熱老化、過圧縮、不適合な潤滑剤 |
まず、管理条件下で比較してください。同じ負荷とバルブ設定を用いて、常温時と低温時の漏れ、初動圧力、速度、温度を測定します。試験後にシールと相手面を点検してください。可能であれば、シリンダの他の条件を固定したまま、既知の基準配合でも試験を繰り返します。
暖機時間を設けることを適合性の証明にしないでください。機械が規定最低温度で安全に動く必要があるなら、最初に指令した動作も合否試験の一部です。低温のシリンダを無理に動かすため圧力を上げると、摩擦が下がった瞬間に予期しない加速が起こることがあります。
温度以外に関係する損傷パターンについては、観察結果を産業用シリンダシールの種類と故障ガイドと比較してください。
ゴムの低温ぜい化試験は、金属の衝撃試験とも分けて考える必要があります。極地用シリンダの低温ぜい性ガイドでは、金属試験片のシャルピー試験結果だけでは、低温用シリンダ全体を認証できない理由を説明しています。
量産前に低温用シールをどのように適格性評価すべきか
ISO 3384-2は、圧縮応力緩和を測定する2つの温度サイクル法を規定していますが、どちらも完成シリンダの漏れ試験ではありません。適格性評価では、管理された材料データと、実際のシリンダ、配合、潤滑剤、圧力、動作サイクルによるコールドソーク試験を組み合わせる必要があります（ISO 3384-2:2019）。
まず、使用条件を文書化します。最低周囲温度と最低部品温度、浸漬時間、使用圧力、負荷、ストローク、速度、停止時間、サイクル数、空気品質、潤滑剤、許容漏れ量を定めます。合否限界がなければ、低温槽での試験から観察結果は得られても、客観的な承認判断はできません。
1. 追跡可能な材料根拠を確認する
正確な配合記号と、その低温定格を裏付ける報告書を求めます。規格、試験片の状態、試験媒体、結果の定義、日付を記録してください。「低温用NBR」とだけ記載したデータシートでは、重要用途には不十分です。
2. 常温基準値を確立する
基準温度で、漏れ、始動圧力、伸長・収縮時間、速度安定性、クッション挙動、位置再現性を測定します。常温試験により、低温にさらす前にアセンブリが正常であることを確認し、比較用の基準値を得られます。
3. アセンブリ全体をコールドソークする
シリンダ本体、エンドキャップ、シール、潤滑剤、内部部品が目標条件に近づくまで、十分な時間をかけて浸漬します。規定位置の温度を記録してください。槽内空気の温度とシール温度が等しいとは限りません。
4. 動作前に静的密封を試験する
指定した室または複数の室を加圧し、規定時間後の漏れを測定します。シール配置上必要であれば、両方の圧力方向を試験してください。摩擦熱でアセンブリ温度が変わる前に、静的漏れを評価します。
5. 最初に指令した動作を試験する
動作開始圧力、移動時間、速度プロファイル、スティックスリップ、位置、異常音を記録します。低温のシリンダは突然動き出す可能性があるため、適切なガードとリスクを低減した手順を使用してください。
6. 代表的なサイクルを繰り返す
規定の使用条件で運転し、温度、漏れ、摩擦の変化を追跡します。実際に生じる停止と再始動を含めてください。連続サイクル試験だけでは、実際の問題となる長時間停止後の低温始動を見落とすことがあります。
7. 点検して再試験する
シールリップ、接触面、潤滑剤分布を点検し、亀裂、摩耗、押出し、永久変形の兆候を確認します。規定サイクル数の後、漏れ試験と動作試験を繰り返してください。量産承認では、何を故障とするか、分解によってその後の比較が無効になるかどうかを文書化します。
変更管理も適格性評価の一部です。承認済みの配合、加硫、潤滑剤、シール形状、表面仕上げ、供給者のいずれかが変われば、以前の低温試験はそのアセンブリを裏付けなくなる可能性があります。購買仕様には、どの変更が再確認または再適格性評価の対象になるかを明記してください。
シリンダシールのTgに関するよくある質問
ISO 4664-3、ISO 2921、ISO 1432、ISO 812は、低温挙動を動的転移、回復、剛性、ぜい性衝撃応答という4つの異なる視点から評価します。これらの結果は相互補完的であるため、工学的判断で一つの試験だけを共通の最低使用温度として扱ってはいけません。
Tgは空圧シリンダシールの最低使用温度ですか？
いいえ。ISO 4664-3では、DMAで求めたTgを使用温度の指針としています。完成シールの最低使用温度は、配合、形状、つぶし代、潤滑剤、圧力、動作速度、停止時間、摺動面、許容漏れ量にも左右されます。Tgで候補を絞った後、組み立てたシリンダで適格性を確認してください。
動的シールではTgよりTR10の方が有用ですか？
TR10は制御された昇温中の回復を直接評価するため、低温用ゴム配合の比較に有用な場合があります。ただし、TR10も完成した動的シールの試験ではありません。配合と試験方法を確認し、使用予定のシール形状と潤滑系で漏れ、始動圧力、摩擦、動作を測定してください。
一般的なTg表でNBR、FKM、ポリウレタンを比較できますか？
安全な比較にはなりません。Parkerが示す一般用ニトリルと低温用ニトリルの使用範囲には21°Cの差があり、同じポリマー系でも配合が大きく影響することが分かります。各ポリマー名に一つのTgや使用限界を割り当てず、特定した配合を同じ試験方法、媒体、硬さ、用途区分で比較してください。
低温始動時の一時的な漏れは、シールがガラス状態になった証拠ですか？
いいえ。エラストマーの回復性低下は原因候補の一つですが、低温で増粘したグリース、水分や氷、使用点での圧力低下、流路制限、横荷重、寸法収縮、既存の表面損傷でも同様の現象が起こります。原因をガラス転移に決める前に、管理条件下で常温時と低温時の測定値を比較してください。
低温用シールの提案時に供給者へ何を求めるべきですか？
配合記号、ポリマーと加硫系、硬さ、低温試験方法と報告書、最低使用温度の根拠、適合する潤滑剤と媒体、静的または動的用途の区分を求めます。量産承認では、代表的なシリンダアセンブリについて、合否基準を明記したコールドソーク後の漏れ試験と初動試験の結果も必要です。